6.4 产品概览

普发真空提供两种基本的质谱仪型号：

紧凑型 PrismaPlus，具有 6 mm 直径的杆系统，长度为 100 mm，以及/li>
高分辨率 HiQuad，质量过滤器直径为 8 mm 和 16 mm，长度为 300 mm。

PrismaPlus

这是一个紧凑型设备，其整个电子装置被连接到分析仪，且可以拆下来进行烘烤。PrismaPlus 提供以下功能：

质量范围 100、200 和 300 u
法拉第杯和 C-SEM 可用作探测器
可以配备各种离子源和金属丝
分析仪可以在高达 300°C 的温度下烘烤

PrismaPlus 可用作独立设备，也可以集成到模块和分析系统中。

HiQuad

这些设备提供最高的精度，并具有以下特点：

不同的型号涵盖质量范围 1–16 u、1–128 u、 1–340 u、1–300 u、1–512 u、1–1,024 u 和 1–2,048 u。
不同的质量过滤器具有杆直径：6 mm、8 mm 钼、 8 mm 不锈钢和 16 mm钼
上述所有离子源几乎都可以与分析仪相结合。
有用于分析中性粒子以及正负离子 (SIMS) 的离子光学元件。
所有类型的探测器，即：法拉第杯、法拉第杯和 SEM、法拉第杯和 C-SEM 以及离子计数器，可提供各种配置。
这些质谱仪可以凭借输入/输出模块集成到分析系统。

模块

模块是特殊的过程监控或气体分析设备，其配备了各种进气系统并连接到用于排空分析仪的干式涡轮牵引泵机组：

HPA 220 高压分析仪，基于 PrismaPlus。过程压力可达 50 hPa，提供手动和自动进气系统
SPM 220 溅射工艺监控器，基于 PrismaPlus。通过各种进气口选项，过程压力可达 10^-2 hPa 或 10 hPa
SPM 700 溅射工艺监控器，基于 HiQuad。与 SPM 220 具有相同的过程压力
EPD 700 用于在气相蚀刻时检测正离子，基于 HiQuad。过程压力可达 10^-2 hPa

台式质谱仪

普发真空具有基于 PrismaPlus 的完整系统，用于在大气压下分析气体。优化的进气系统使用封闭式离子源，以获得最大的检测灵敏度。

OmniStar GSD 320 O 具有加热和温度调节进气系统，用于在大气压下的定量气体分析。
ThermoStar GSD 320 T 经设计与热重分析仪耦合。使用石英毛细管，允许高温样气进入。惰性石英表面防止表面反应，因此避免了测量结果的误差。

这些设备或其元件由 OEM 客户在完整设备中进行安装，其可能具有广泛的附加功能，如待分析物质的上游处理（如气溶胶的蒸发）或供应校准气体混合物进行自动校准。

6.4.1 普发真空质谱仪的优势

普发真空离子源的电势曲线如图 6.20 所示。加热电子发射阴极具有大约 20 V 的电势。维纳尔电极通常被连接至阴极的正极，并防止电子在离子源附近散射。阳极电势 V2 为 80 V 的有效金属丝使电子减速进入形成区域 (100 V)，它们在其中电离进入的中性气体分子。离子通过孔在电势 V5 为 -150 V 时加速，并再次由聚焦电极减速至 V3 = 80 V。喷射孔在离子进入质量过滤器之前再次使其加速，并由场轴电势 V4 = 85 V 在能量大约为 15 eV 时使其减速（形成区域和场轴之间的差值）。

普发真空 PrismaPlus 和 HiQuad 质谱仪的特点是其如上所述的电偏压离子源和其场轴技术。

图 6.20: 电偏压离子源中的电势曲线

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电偏压离子源

在许多四极杆质谱仪中，阴极接地，甚至有负电势。阴极（金属丝）使发射的电子加速到形成区域（阳极），它们在这里电离中性气体粒子，这些电离了的粒子之后被抽出到质量过滤器之中。在这样的磁场条件下，电子也可以撞击真空中的其他表面，它们在这里触发 EID（电子碰撞解吸）离子。这会导致不理想的背景噪音，如果腔室中有高密集表面，在金属丝通电时，也会导致相当大的气体解吸。

普发真空离子源具有正电势（大约 100-150 V）。从该离子源发射的电子被所有具有较低电势（如接地）的表面排斥，从而使电子远离这些表面，避免触发可造成干扰的 EID 离子。

场轴技术

在离子源中形成的离子以高动能向质量过滤器加速。因此，离子不会受到周边或 RF 边缘场的影响，并以最初高能量向质量过滤器移动。即使没有前置过滤器，离子射入四级场的理想条件可以由该方式获得，这与其它需要使用前置过滤器的质谱仪不一样。质量过滤器本身适当地偏向场轴电压，这使离子在进入过滤器后再次减速至约 15 eV 的动能。为场轴电压两倍的该能量和离子质量确定离子的速度，从而确定其在质量过滤器中的飞行时间。由此产生的有利射入条件导致离子在宽广的质量范围内通过质量过滤器的高穿透率，从而保证系统的高灵敏度。

二次电子倍增器的直角排列

普发真空质谱仪的另一个优势是二次电子倍增器 (SEM) 的排列，其相对于过滤器轴偏移 90°（90 度离轴 SEM，图 6.21）。

图 6.21: 90° 离轴 SEM

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如果 SEM 被布置在轴方向，在质量过滤器后，所有碰撞粒子（中性粒子、离子、电子、光子）将产生二次电子，从而增大了背景信号。为防止这种情况，从过滤器排出的离子被偏转 90 度，然后向 SEM 第一倍增极加速。中性粒子和光子通过电偏转单元时没有发生任何偏转，且电子偏转的程度比离子大得多。这意味着，允许通过过滤器的所有离子几乎都会撞击 SEM ，这显著提高了信号噪音比。

除了极少数特殊型号，所有 HiQuad 分析仪都配备了这种技术。

在 PrismaPlus 中，提供一个 C-SEM 作为电流放大器。同样，在这种情况下，离开质量过滤器的离子稍稍偏向 C-SEM，并与不需要的粒子分离。

质量甄别

撞击转换倍增极每个离子产生的二次电子数量取决于离子质量、能量与类型（原子或分子离子）。转换率与质量有关。这种影响被称为质量歧视，使用离散设计的 SEM 没有使用 C-SEM 的效果明显。在离子撞击转换倍增极之前将其加速到高能量可以减少质量歧视。

总结

稳定的 RF 电源和精密机械过滤器都是必要的，以使用预选的质量分辨率实现宽广质量范围内的最大可能传输。适当选择了场轴技术的偏压离子源以及SEM 的 90 度离轴排列大大提高了信号噪音比。凭借被施加了高压的借转换倍增极，可以减少 SEM 或 C-SEM 中的质量歧视。

以下属性使四级杆质谱仪有别于其他设计：：

尺寸紧凑、重量轻
质量与 RF 电压振幅之间的线性关系系
高灵敏度
信号噪音比大
测量速度与重复率高
宽广的动态范围（可达 10 个数量级）
安装方向无限制
无磁场干扰

凭借这些优势，四级杆质谱仪已经成为最广泛使用的质谱仪。

6.4.2数据分析系统

四级杆质谱仪在短时间内提供了适合在 PC 上显示和储存的大量信息。这就是为什么普发真空质谱仪上的电气控制装置只具有基本控制和显示元件。QUADERA®软件用于控制目的并 PC 上显示、分析及保存数据。

普发真空的 QUADERA®质谱仪软件是与 PrismaPlus 和 HiQuad 设备一起使用的模块系统。PC 可以通过以太网与质谱仪进行通信，这意味着质谱仪与电脑之间的电缆长度就不重要了。

为执行特定的测量任务，PC 将参数记录传输到质谱仪，以便对设备进行设置。在测量期间或之后读出的数据被传输到电脑上进行分析、显示或保存。

典型的显示格式为：

具有可调节质量范围的质谱以及浓度的线性或对数坐标轴
按时间顺序的分压趋势显示
柱状图，以减少数据数量

典型的测量任务，如残余气体分析或泄漏检测，可以预编程，也可使用鼠标点击启动。

如果要执行定量分析，必须预先校准质谱仪。如涉及重复的过程，随后定量分析校准，这些过程可以使用VSTA （Visual Studio 应用程序工具）进行编程。不需要编程技能，因此预先设计的模块可用于此目的。

为解决复杂的测量任务，QUADERA®软件中提供包含几个频繁出现的气体和化合物碎片离子分布的库。然而这些及从光谱库获得的其它分布仅可作为指导值，因为它们受到各种参数的影响，如电离能、温度或质量分析仪的传输特性。

在分析含有多种气体成分的混合物中，不同来源、相同质量数的离子电流重叠问题是经常发生的。强度完全由一种气体成分产生所对应的质量数（例如，氩的质量数为 40，氧的质量数为 32，二氧化碳的质量数为 44 和水的质量数为 18）。

如果存在其他质量数，检测到的离子流整体强度由不同气体成分各种碎片离子浓度的重叠来决定。根据待分析混合气体中的组成和浓度比，必须为所涉及的测量任务制定适当的算法和校准程序。在应用具有非重叠部分混合气体进行定量气体分析之前进入，必须针对所有重叠的质量数确定每个气体成分的校准因子。然后，这些气体的浓度和/或分压可由矩阵计算来确定。QUADERA® 质谱仪软件执行矩阵计算，并且提供气体特定的必要校准例程。