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压力变化方法可用于确定容器中是否存在相关泄漏。来源:Pfeiffer Vacuum+Fab Solutions

压力损失方法

泄漏测试的可能性和限制

在我们的文章中了解真空和正压衰减方法的泄漏测试可能性和限制,尤其是在真空炉中。我们解释了这些方法的工作原理、哪些参数发挥作用以及如何解释结果。我们还讨论了真空炉可能面临的典型挑战,并提供有关如何进行测试的实用技巧。继续阅读,了解如何精确高效地检查真空炉的密封性。
压力变化方法可用于确定容器中是否存在相关泄漏。为此,将容器加压至测试压力,密封,并在一段时间后评估压差。测试压力可以低于大气压力(约 1,013 mbar),即容器被抽真空并观察到压力上升。或者容器过压,并评估压力下降。

由于在技术上不存在绝对密封性,规定的最大允许增压值或减压值以及泄漏率被用作评估标准。应选择与应用相对应的测试方向(负压或正压)。

1. 基本操作步骤

以下参数在增压和减压测试方法(或压降测试方法)中发挥作用。主要包括:

极限泄漏率 QL [mbar · l/s]
· 体积 V [l 或 dm³]
· 测试时间 Δt [s]
· 压差 Δp [mbar] 或 [hPa]

它们的关系如下:
QL =(Δp · V)/ Δt
Δp =(Δt · Q)/ V

示例:对于真空炉,情况可能如下:

一个 V = 1,000 l 的容器停留一夜 Δt = 10 h = 10 h · 60 min/h · 60 s/1 min = 36,000 s。
第二天早上,注意到压力变化 Δp = 0.5 mbar。
配方 L =(Δp · V)/ Δt =(0.5 mbar · 1,000 l)/ 36,000 s = 0.139 mbar·l/s 用于计算当前泄漏率。

相反,如果已知最大允许泄漏率,也可以计算允许的增压 Δp。假设 QL 为 3 · 10-5 mbar · l/s。然后,在 V = 1,000 l 和 10 h 的测量时间内,容器的最大允许增压:

Δp =(Δt · Q)/ V =(36,000 s · 3 · 10-5 mbar·l − 5 mbar·l) / (1,000 l·s) = 0.00324 mbar = 3.24 · 10-3 mbar

无论您选择哪条路线,都会将结果与允许的值进行比较,从而提供关于示例容器是否足够紧密的信息。但请注意,只有在环境条件正确的情况下,这才有效。

2. 需要考虑的因素

测量设备分辨率的限制
所使用的测量设备必须能够显示预期的压力变化。

示例:对于用空气作为测试介质的压降测试,绝对压力通常介于 2 至 5 bar 之间。对于 V = 5 l 的容器,测试时间为 1 h = 3,600 s,泄漏率在 10-6 mbar · l/s 范围内,计算的压力衰减为:

Δp =(Δt · Q)/ V =(3,600 s · 10-6 mbar·l) / (5 l·s) = 7.2 · 10-4 mbar

在 5 bar 刻度上无法看到 7.2 · 10-4 mbar 的压力变化,因为没有具有如此高分辨率的测量设备。

还必须记住,测量方法也适用于存在的气体或气体混合物。例如,传热测量原理(皮拉尼压力表)取决于气体类型,这会导致错误的显示值。

解决方案:事先想一想您想要和可以测量什么,以及为此需要什么。

容量对压力的影响
泄漏的尺寸与容器容量无关。这意味着,例如,1 · 10-6 mbar · l/s 的泄漏率始终保持不变,无论泄漏是在容积为 5 l 还是 1000 l 的容器中。

但是,在恒定泄漏率下,随着容器体积发生变化的是压力衰减:容器体积越大,体积流量通过泄漏而造成与较小容器中相同压力衰减的耗时就越长。

Δp:由于 Δp =(Δt · Q)/ V 随着容器容积的增加,压差会变小。相反,容器越小,压差越大。

示例:在等待一小时
Δt = 60 min = 3,600 s)且已知泄漏流量为 Q = 3 · 10-5 mbar · l/s:

Δp1,000 =(Δt · Q)/ V =(3,600 s · 3 · 10)后,在两个仅在容积上有差异的容器上测定压差-5 mbar·l) / (1,000 l·s) = 1.08 · 10-4 mbar
Δp5 =(Δt · Q)/ V =(3,600 s · 3 · 10-5 mbar·l) / (5 l·s) = 2,160 · 10-4 mbar

在容积为 1,000 升的容器中,泄漏流量会导致 Δp1,000 = 1.08 · 10-4 mbar 的压力变化。在一小时内完成。相比之下,容积仅为 5 升的容器中的压力变化为 Δp5 = 2,160 · 10-4 mbar,相当于 2,000 倍。

因此:容器越大,必须选择越长的测试时间 Δt,以便成功进行压力变化测试。
尺寸稳定性(或测试对象的弹性)的影响
测试弹性容器(包括钢制容器)可能存在问题,因为压力变化时变形引起的体积变化可以补偿压力损失。一个常见的例子是具有孔的球囊的体积变化。这可能导致无法进行有意义的测试。

循环时间的影响
在系列生产中也会进行压力衰减测试。但是,在考虑这种方法时,必须记住,随着测试对象的尺寸增加,循环时间也会增加。如果循环时间过长且循环时间过慢,则该方法可能无法再经济地用于系列生产。

温度的影响
使用理想的气体等式 P · V =(m / M)· R · T 利用压力 p [Pa]、体积 V [m³]、质量 m [kg]、摩尔质量 M [kg ·kmol -1]、一般气体常数 R [J · kmol -1 · K -1] 和绝对温度 T [K],可以简化表述压力、体积和温度之间的关系。

封闭式容器:如果容器中封闭的气体数量保持体积恒定,则称为等弦状态。在封闭系统中,封闭气体的质量和类型不会改变(因此质量和摩尔质量保持不变)。

为了了解温度对压力的影响,我们重新排列公式并分离所有常数影响因素(mRM):
p =(m · R · T)/(M · V)=(T / V)·(m · R / M) 其中 m · R · 1/M = C 常数

剩余: p =(T / V)· C

该公式表示压力 p(左侧)取决于温度和体积(右侧):

  • 温度处于顶部,如果体积保持不变且温度升高,则增压。如果温度下降,则压力下降。
  • 体积位于分数的底部。如果体积在温度保持不变时增加,则压力降低。如果体积减小,则压力增大。

我们注意到:温度波动会对压力产生影响。因此,在不考虑温度差导致的误差的情况下,无法将温度 A 下的初压 p1 与温度 B 下的最终压力 p2 进行比较。

但是,温度对压力的影响也可被利用:如果对可加热的系统进行烘烤,并在一定温度条件下将其抽真空至最终压力,然后让其冷却,则最终压力将会在恒定低温体积条件下降低。

3. 所得时间-压力曲线的解释

除了纯粹解释测试时间后获得的值(即压差或泄漏率)外,还可以从这些值中解释其他结果。通常可以通过内置传感器系统记录各种参数,通常包括随时间变化绘制的压力。通过少量练习,您可以确定下一步需要执行哪些措施(草图假设泵在测试期间被物理分离或关闭,并且温度恒定):
压力无变化 - 无泄漏 - 无需采取任何措施。
几乎线性曲线 - 指示相对恒定的泄漏流量 - 需要采取措施,即查找并排除泄漏。
曲线压力曲线 - 指示非恒定泄漏流量 - 需要采取措施。这些压力曲线通常被称为虚拟泄漏。
在情况 c)中,开始时压力随时间的变化较大,在测试过程中变化值减小。这表明容器内正在发生某种情况,例如正在排气。这称为虚拟泄漏;我们将在另一篇文章中更详细地讨论此主题。但要小心,排气也可能掩盖真正的泄漏。因此,您应该从一开始就尝试排除可能的虚拟泄漏。例如,可以通过保证在要测试的腔体中没有任何其他产品(如测试样品)来完成此操作。或者在实际测试前尽可能长时间抽真空——这可显著减少"有限"的虚拟泄漏,例如系统中的水分。

我们注意到:根据时间-压力曲线的外观,您可以得出结论,哪些措施可实现足够的密封性。随着解读经验的增加,您可以在故障排除方面节省越来越多的时间。

3.1. 真空炉——这里有什么特别之处?

在更复杂的真空系统中——如真空炉,由于不同的效应可以重叠、消除或累积,因此复杂性增加。这包括系统中不同位置的温度和压力条件、各自的大气以及与材料相关的特性。开始时的好消息:通过在泄漏测试之前尽可能长时间地加热系统并抽真空(例如整夜或整个周末),可以最大限度地减少不必要的干扰,结果将更精确。此程序通常可以避免氦气泄漏检测。

3.2. 干扰变量:空气湿气

如果烘烤系统保持打开状态,空气中的水分将被吸入系统。如果容器中的材料吸水,则尤其如此。此外,水可附着的表面积越大,吸附效应就越大。例如,对于用石墨毡绝缘的系统,则以上两种效应都存在:材料具有吸湿性,而且由于其结构的原因,表面积非常大(等于每根毡纤维的表面积总和,而不仅与板片尺寸相关)。只需半小时即可收集可观的水量,具体取决于系统尺寸。泵需要相当长的时间来蒸发水分并将其从容器中送出。发生冷凝时,空气中的水分会积聚在冷却系统组件上。通过尽可能保持炉体关闭可帮助抵消这两种效应。

3.3. 干扰变量:排气

除了水分之外,容器中存在的任何其他物质也可能具有误导性:如果使用石墨电阻加热器加热系统,则石墨可能会排气。除了影响真空外,这还会导致不美观的沉积和变色。这同样适用于系统中的油和油脂,尤其是在 UHV 系统中,压力将降至 10-8 mbar 及更低。即使是指纹也会留下持久的时间影响。这尤其适用于真空技术新手,他们会使用润滑脂或润滑油安装密封件,以更好地密封——此操作需要进行大量的清洁。如有疑问,请事先询问哪些被允许,哪些则是禁忌。

3.4. 清洗流程作为可能的故障来源

但是,不仅真空炉可能发生排气。钢制零件通常在生产步骤之间用油进行防腐蚀防护。通常在热处理流程之前将其冲洗掉,以免对结果产生不利影响。如果不冲洗掉油,可能会导致真空工艺中排气和变色。如果进行了冲洗,但零件未得到可靠干燥,则水分可能会在真空工艺中蒸发,导致排气和变色。肥皂或碱液等清洁剂残留物也会造成问题。根据夹具和零件的设计和装料方式,也可能将可观的数量传输到腔体中。

3.5. 是否存在空气泄漏或水泄漏?

除了经典的空气泄漏之外,在加热系统中,冷却水还可能通过泄漏进入系统,例如在热交换器或夹套中。在泄漏率较高和温度较高时,这意味着重大的安全风险(关键词:当水蒸发时气体体积突然增加而产生压力);此外,即使在室温和非常低的泄漏率下,也最好不要忽视水泄漏。如何区分它们与空气泄漏?在增压测试中,通常可通过使用饱和蒸汽压力评估时间-压力曲线来实现这一点:

如果容器中的压力上升至水的饱和蒸汽压力(在室温下略高于 20 mbar),并且不再使饱和蒸汽压力增压,则通常存在水泄漏。饱和蒸汽压力是物质的气态与液体或固体状态达到平衡的压力。这意味着将继续从容器中抽取水蒸气,但新水通过水泄漏进入,其中一些水再次蒸发,直到达到平衡——即饱和蒸汽压力。

4. 泄漏测试的限制

理想情况下,真空炉被抽真空并烘烤较长时间,然后将泵物理分离并关闭。这意味着测试期间不进行泵送。然后对容器——包括处于相同压力空间的接头——进行泄漏测试。例如,在关闭的滑阀或直角阀后面的一切都不进行测试。但这也意味着,即使主房间密封,截止阀后的管道或阀门仍可能存在泄漏。

我们注意到:真空衰减测试是一种有效的方法——尤其是在维护或修理后,但出于安全原因,也可在运行一定时间后检查真空炉的密封性。如果以技术上清洁的方式执行该方法,则结果非常有说服力,可在比氦气泄漏检测更短的时间内提供更多信息。作为集成测试,泄漏测试也可提供定量陈述。使用氦气喷雾查找泄漏时,情况相反:该方法适用于查找泄漏(定性陈述),但无法提供关于所发现泄漏的确切尺寸或泄漏率的可靠陈述。